柱層析硅膠的操作技巧(二)
柱層析硅膠,一般的柱頭下邊的死容積很大,許多分離的化學(xué)物質(zhì)又再次被合在一起導(dǎo)致分離出來不成功Rf值在是多少過柱比較好,還需要看分離出來的化學(xué)物質(zhì)的狀況。假如物質(zhì)相對性整潔,殘渣點隔得很遠(yuǎn),Rf值能夠大一點也可以分離去,假如殘渣點較多,tlc上間距有較為近得話,Rf值應(yīng)當(dāng)小一些,應(yīng)該在0.1~0.2。
工作壓力能夠提升浸提劑的流動性速率,降低商品搜集的時間,可是會降低立柱的板式塔數(shù)。所
以別的標(biāo)準(zhǔn)同樣的情況下,自然壓柱是高效率的,可是時間也多,例如純天然化學(xué)物質(zhì)的分
離,一個柱頭好多個月也是有的。
緩解壓力柱可以減小塑料的需求量,覺得可以節(jié)約一半乃至大量,可是因為很多的氣體根據(jù)
硅橡膠會使液體蒸發(fā)(有時候在柱頭外邊有水蒸氣凝固),及其一些較為易溶解的物品很有可能得
不上,并且還務(wù)必與此同時應(yīng)用離心水泵抽真空(非常大的噪聲,并且時間長)。之前以前很多的過
緩解壓力柱,對它有較為濃厚的情感,可是自打體驗了負(fù)壓后,就基本上從此不動過為自己的念
頭了。
充壓柱是一種比較好的方式,與自然壓柱相近,只不過是另加工作壓力使?jié)B濾劑走的快些。工作壓力
的保證能夠是空氣壓縮,雙連球或是小打氣泵(給水族箱氣路的就可以了)。措施不力輕易溶解
的試品的分離出來中可用。工作壓力不能過大,要不然有機(jī)溶劑走的太快便會降低分離出來實際效果。本人感覺
充壓柱在平常的有機(jī)物的分離出來中是較為可用的。
有關(guān)柱頭的規(guī)格,應(yīng)該是又粗又長的好是。
柱頭長了,相對應(yīng)的塔板數(shù)就高。柱頭粗了,上樣后試品的起點就小(體現(xiàn)在柱頭上便是
試品層較為?。菢酉鄬π缘臏p少了分開的難度系數(shù)。設(shè)想假如柱頭十厘米,而試品就會有二
公分,那麼分開的難度系數(shù)顯而易見,也許得用很低正負(fù)極的液體漸漸地沖。而假如樣本層只
有0.5公分,那麼各成分就非常非常容易獲得徹底脫離了。自然選用粗壯的柱頭要放棄比較多
的硅橡膠和合理了,但是這種成本費相對性于商品而言或許就算不得什么了(有一些不環(huán)境保護(hù)的說,
但是廢塑料煉油重蒸后也就減少了一部分消耗)。
如今看到的柱頭徑高比一般在1:5~10,書里寫硅橡膠量是試品量的30~40倍,實際的選
擇要深入分析。假如所需成分和雜物分的非常開(就是指在所需成分rf在0.2~0.4,殘渣
相距0.1之上),就可以少用硅橡膠,用小柱子(比如200mg的試品,用2cm×20cm的柱頭
);假如相距不上0.1,就需要增加柱頭,我認(rèn)為能夠提升柱頭的直徑,例如用3cm的,也
能夠減少滲濾劑的正負(fù)極這些。
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