柱層析硅膠有關(guān)硅膠使用的小技巧
柱層析硅膠便是通常所指的過柱子,又叫柱色譜儀,歸屬于色譜法中運(yùn)用普遍的一種方式。針對帶有多種多樣有機(jī)化合物的混和試品,用重結(jié)晶沒法純化時(shí),柱層析法可以說成有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)中有效的分離出來方式。試驗(yàn)室中常見的是以硅膠材料和三氧化二鋁做固定不動(dòng)相的吸咐柱。硅膠材料層析法的分離出來基本原理是依據(jù)化學(xué)物質(zhì)在硅膠材料上的吸附性不一樣而獲得分離出來,一般情形下正負(fù)比較大的化學(xué)物質(zhì)易被硅膠材料吸咐,正負(fù)較差的化學(xué)物質(zhì)不容易被硅膠材料吸咐,全部層析全過程就是吸咐、解析、再吸咐、再解析全過程。
盡管許多化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作書里都描述了柱層析的實(shí)驗(yàn)方法,但絕大多數(shù)全是較為類同地泛泛地?cái)⑹觯⑶矣幸恍⑹鲈谠囼?yàn)室中并不適合。例如,許多書中提及裝柱應(yīng)先在底層鋪一層石英沙,倒進(jìn)固定不動(dòng)相后再在頂端鋪一層石英沙。較為繁雜,并且實(shí)際效果也不是非常好,在試驗(yàn)室中不適合。依據(jù)很多年來應(yīng)用柱層析的實(shí)際操作工作經(jīng)驗(yàn),文中匯總了在應(yīng)用柱層析時(shí)的這幾個(gè)方法:
1、硅膠材料的應(yīng)用
初做柱層析非常容易把柱頭裝得長了或短了,有時(shí)候還會(huì)繼續(xù)有大批量的硅膠材料剩下,消耗硅膠材料,這主要是對硅膠等固定不動(dòng)相的應(yīng)用的量沒有把握。柱層析用的硅膠材料一般是100-200目,100mL硅膠材料的品質(zhì)在47克上下,假如裝一個(gè)直徑是2.8公分的柱頭,可以裝18公分高。為了更好地防止浪費(fèi)硅膠材料和有機(jī)溶劑,開始學(xué)習(xí)培訓(xùn)裝柱時(shí)盡量對試驗(yàn)室中各種各樣不一樣尺寸的柱頭摸摸底。方式非常簡單:使用量簡量出100mL干硅膠材料,立即倒進(jìn)各種規(guī)格型號的柱頭中,敲實(shí),用標(biāo)尺鼉出硅膠材料在柱頭中的相對高度,那樣就可以保證心里有數(shù)了。一般在裝柱的情況下町以依據(jù)實(shí)驗(yàn)室需柱頭的高寬比來調(diào)節(jié)硅膠材料的需求量,那樣就可以大大的地節(jié)約硅膠材料的應(yīng)用,防止導(dǎo)致沒需要的消耗。熱烈歡迎關(guān)心化學(xué)科訊。稱重硅膠材料時(shí)一般稱30-70倍于上樣量,假如不易分,還可以用100倍量以上的硅膠材料。
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