層析硅膠的色譜填料簡析
色譜是現(xiàn)代分離測定的重要手段,歷史悠久。色譜廣泛應用于幾乎所有的研究領域,如石油、化工、食品科學、環(huán)境和生物學,并作為色譜分離分析“心臟”色譜柱填料對色譜分離非常重要。分離效果在很大程度上取決于色譜填料的選擇。然而,色譜填料的選擇范圍廣泛。要做出適當?shù)倪x擇,我們須對此有理解和了解。色譜填料有很多種。硅膠是一種色譜填料。它的地位不言而喻,其他填料無法與之相比。
根據(jù)形態(tài),硅膠可分為無定型硅膠和球球形硅膠,應用于工業(yè)。球型硅膠在使用時間、耐壓、分離能力等方面都有很大的優(yōu)勢,但成本也高于無定型硅膠。根據(jù)孔結構,可分為介孔(10)nm),大孔(30nm),超大孔(100nm)三種。在實際實驗室和工業(yè)應用中,粒徑是選擇色譜填料的指標,粒徑是一種指標≥10μm,用于工業(yè)制備色譜;3-5粒徑μm,用于實驗室常規(guī)分析和半制備色譜;≤2μm,用作超高效分析色譜。在選擇合適的色譜填料時,應特別注意硅膠骨架中的微孔會影響硅膠的機械強度,造成不耐壓的缺點。同時,它會使有效比表面積不足、死吸附、尾巴拖動和不耐腐蝕。選擇高性能硅膠色譜填料,需要綜合各種因素。一般來說,孔徑要求均勻,微孔很少,化學穩(wěn)定性高,寬度較寬pH可以在值范圍內(nèi)使用。粒徑要求均勻,無碎片,需要時可進行表面處理。因此選擇質(zhì)量穩(wěn)定的品牌硅膠是有效解決分離效果波動的關鍵。硅膠生產(chǎn)廠家要有批次100公斤的生產(chǎn)能力,還要有批次之間的再現(xiàn)性、穩(wěn)定性。在降低成本、減少污染方面,制造商可以為客戶提供全方位的技術支持,提供凈化工藝的一攬子服務。
對于色譜柱的制備和分離分析,硅膠基質(zhì)的填料是重要的。從現(xiàn)階段我國色譜柱填料的制備來看,鍵合固定相的研究和制備已經(jīng)成熟,我國已經(jīng)商業(yè)化。硅膠具有很高的機械強度,具有良好的填充性和化學穩(wěn)定性,表面富含硅羥基,是表面化學鍵合或改性的基礎。例如常用的C18,簡稱“ODS”柱,即十八烷基鍵合硅膠填料。這種填料在反相色譜中起著極其重要的作用,可以完成高效液相色譜的分析任務。由于C18是長鏈烷基鍵合相,具有較高的碳含量和較好的疏水性,對各種生物大分子具有較強的適應性,應用廣泛。然而,優(yōu)質(zhì)硅膠作為基質(zhì)仍需大量進口,這主要是由于我國硅膠中金屬離子含量高,機械強度不足。當使用超高壓時,球體將被壓碎。對于我國科研人員來說,研制備方法簡單、價格低廉、性能優(yōu)良的硅膠填料仍是一項挑戰(zhàn)。
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