柱色譜通常被稱為柱色譜，是色譜中使用的方法之一。對于含有多種有機(jī)物質(zhì)的混合樣品，當(dāng)無法再次結(jié)晶時，柱層析硅膠法可以說是有機(jī)實驗中有效的分離方法。固定相的吸附柱通常用硅和氧化鋁制成。硅膠色譜的分離原理是根據(jù)物質(zhì)對硅膠的吸附能力來分離的。一般來說，極性物質(zhì)容易吸附在硅膠上，極性弱的物質(zhì)不容易吸附在硅膠上。整個色譜過程是吸附.解吸.再吸附.再次解吸的過程。

許多柱層硅膠化學(xué)實驗書都描述了主層分析實驗方法，但大多數(shù)數(shù)量被廣泛描述，有些描述不適用于實驗室。例如，許多書籍提到，安裝柱子時，先在底部鋪上石英砂，倒入固定桌子，然后在上面鋪上石英砂。麻煩，效果不好，不適合實驗室。本文根據(jù)多年使用柱層硅膠的操作經(jīng)驗，總結(jié)了使用柱層時的一些技巧。

使用柱層析硅膠

短層容易長或短裝柱，有時會留下大量的硅，浪費硅，這主要是因為對硅等固定相的使用不確定。柱層分析硅一般為100-200目，100毫升硅質(zhì)量約為47克，安裝直徑為2.8厘米的柱可容納18厘米高。

使用洗脫劑。

洗滌劑的極性由薄層決定，一般應(yīng)將樣品Rf值分離為0.2-0.3。選用的洗滌劑應(yīng)該在很大程度上擴(kuò)大相鄰兩種物質(zhì)Rf價值之間的差異。別以為在木板上爬得高就好了。Rf是0.然后，即使差距為0，.也很難從柱層分手。柱層是一個多次攀爬的過程，所以可以通過公式進(jìn)行比較。0.6/0.8一次分離肯定不如(0.2/0.3)三次或四次方形。柱層硅膠有時應(yīng)在薄層上看到分離效果，但越過柱層時很難分離。主要原因是薄層分析比柱層分析用硅細(xì)很多，所以分離效果很好。解決辦法是降低稅收制度的極性。一般來說，柱層分析中使用的洗滌劑比薄層分析中使用的展示劑的極性低一倍，可以達(dá)到好的分離效果。當(dāng)分離物的極性范圍較大時，可以使用梯度洗脫法逐漸增加溶劑的極性，逐一洗掉吸附在硅膠上的其他化合物。

常用的擴(kuò)展劑極性低的乙酸乙酯:石油醚系統(tǒng)；極性甲醇:氯仿系統(tǒng)；極性甲醇:水:正丁醇:醋酸系統(tǒng)；拖車可以加入少量氨水或冰醋酸。對于難以分離的化合物，一是增加柱子的長度和直徑，二是降低洗滌劑的極性，使混合物能夠很好地分離。在同樣可以清洗的情況下，使用毒性小的洗滌劑。比如乙酸乙酯:石油醚系統(tǒng)和二氯甲烷:石油醚系統(tǒng)在同樣可溶性的情況下，應(yīng)使用毒性小的乙酸乙酯:石油醚系統(tǒng)。此外，洗滌劑通過柱子后應(yīng)注意。