1.柱層析硅膠一般操作方法

1.1.稱重。200-300目硅膠材料，稱30-70倍于上樣量；假如不易分，還可以用100倍量的硅膠材料H。干硅膠的視密度在0.4上下，因此要稱40g硅膠材料，用量杯量100ml還可以。

1.2.攪拌成勻漿。添加干硅膠材料容積一倍的有機(jī)溶劑用玻璃棒充足拌和。假如沖洗掉劑是乙醚/乙酸丁酯/甲苯管理體系，就用乙醚拌；假如沖洗掉劑是乙醚/醇管理體系，就用乙醚拌。假如不可以攪拌成勻漿，表明有機(jī)溶劑中水分含量很大，尤其是乙酸丁酯/甲苯，假如不與水搭配走分派色譜儀得話，務(wù)必事先用無水硫酸鈉久置干躁。乙醚用無水氯化鈣干躁，以去除1%的醇。假如試品對(duì)酸比較敏感，不能用乙醚管理體系過柱。

1.3.裝柱。將柱底用棉絮塞緊，無須用海沙，添加約1/3容積乙醚（氯仿），裝上蓄液球，開啟柱下活塞桿，將勻漿一次落于蓄液球內(nèi)。伴隨著地基沉降，會(huì)出現(xiàn)一些硅膠材料沾在蓄液球內(nèi)，用乙醚（氯仿）將其沖入柱中。

1.4.夯實(shí)。地基沉降進(jìn)行后，添加大量的乙醚，用雙連球或打氣泵充壓，直到流動(dòng)速度穩(wěn)定。柱床約被縮小至9/10容積。無論自然壓柱或充壓柱，都應(yīng)開展這一步，可使分離度提升許多，且可以防止過柱時(shí)因?yàn)橹菜ダ显斐闪验_。

1.5.上樣。干式干法都能夠。海沙是沒必要的。上樣后，添加一些沖洗掉劑，再將一團(tuán)脫脂棉塞至貼近硅膠材料表層。隨后就可以安心地添加很多沖洗掉劑，而不容易損壞硅膠材料表層。

1.6.過柱和搜集。柱層析事實(shí)上是在蔓延和分離出來中間的衡量。太低的沖洗掉抗壓強(qiáng)度并不太好，強(qiáng)烈推薦用梯度洗脫。搜集的事例：10mg上樣量，1g硅膠材料H，0.5ml收一減壓渣油；1-2g上樣量，50g硅膠材料（200-300目），20-50ml收一減壓渣油。

1.7.檢驗(yàn)。要大量地應(yīng)用專用型噴顯劑，假如僅用紫外線殺菌燈，會(huì)損害較多商品，紫外光的敏感度一般比噴顯劑低1-2個(gè)量級(jí)。

1.8.送譜。搜集的商品旋干，在送譜前通常需要重結(jié)晶。假如試品太少或者是為液態(tài)，可過一小疑膠柱，做為送譜前的提純方式?？扇コ龤渥V1.5ppm上下所說的“硅膠”峰。